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實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)

更新時(shí)間:2017-06-02點(diǎn)擊次數(shù):3274

實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為無(wú)色透明的液體.它分為3個(gè)等級(jí).一級(jí)水,基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)質(zhì).它可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英裝置重蒸餾、離子交換混合床和0.2µm的過(guò)濾膜的方法制得。二級(jí)水,可允許含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)??捎谜麴s、反滲透或去離子后再蒸餾等方法制得。三級(jí)水,可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制得。

按照我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》(GB6682-86)之規(guī)定,實(shí)驗(yàn)室用水要經(jīng)過(guò)pH、電導(dǎo)率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定和試驗(yàn),并應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定和要求(表1-1)。

表1-1  實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)

級(jí)別

一級(jí)水

二級(jí)水

三級(jí)水

pH

難于測(cè)定,不規(guī)定

難于測(cè)定,不規(guī)定

5.07.5

(pH計(jì)測(cè)定)

電導(dǎo)率(µs•cm-1

<0.1

<1.0

<5.0

可氧化物限度

無(wú)此測(cè)定項(xiàng)目

1L水+98g·L-1硫酸10mL+0.002mol·L-1高錳酸鉀1.0 mL煮沸5min,淡紅色不褪盡

100mL

同左測(cè)定

吸光度(λ=254nm

<0.001(石英比色杯,1cm為參比,測(cè)2cm

比色杯中水的吸光度)

<0.01(同左)

無(wú)此測(cè)定項(xiàng)目

二氧化硅(mg·L-1

<0.02

<0.05

無(wú)此測(cè)定項(xiàng)目

*詳細(xì)測(cè)定方法步驟見(jiàn)樓書聰編,《化學(xué)試劑配制手冊(cè)》  江蘇科學(xué)技術(shù)出版社1995,380~386頁(yè).

土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室的用水,一般使用三級(jí)水,有些特殊的分析項(xiàng)目要求用更高純度的水。其水的純度可用電導(dǎo)儀測(cè)定電阻率、電導(dǎo)率或用化學(xué)的方法檢查。電導(dǎo)率在2µs·cm-1左右的普通純水即可用于常量分析,微量元素分析和離子電極法、原子吸收光譜法等有時(shí)需用1µs·cm-1以下的純水,特純水可在0.06 以上,但水中尚有0.0mg·L-1雜質(zhì)離子。幾種水的電阻率和電導(dǎo)率如圖1-1所示。

電阻率,Ω·cm 108     107     106      105      104      103    102    10    1                  

電導(dǎo)率, µs·cm-110-2   10-1      1      10       102       103      104      105      106                     

一般土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室用水還可以用以下化學(xué)檢查方法:

(1)金屬離子:水樣10mL,加鉻黑T—氨緩沖溶液(0.5g鉻黑T溶于10mL氨緩沖溶液,加酒精至100mL)2滴,應(yīng)呈藍(lán)色。如為紫紅色,表明含有Ca、Mg、FeAl、Cu等金屬離子;此時(shí)可加入1滴0.01 mol·L-1EDTA二鈉鹽溶液,如能變?yōu)樗{(lán)色表示純度尚可,否則為不合格(嚴(yán)格要求時(shí)須用50 mL水樣檢查,如加1滴EDTA不能變藍(lán)即不合格。

(2)氯離子:水樣10 mL,加濃HNO31滴和0.1mol·L1AgNO3溶液5 滴,幾分鐘后在黑色 背景上觀察*澄清,無(wú)乳白色渾濁生成,否則表示Cl較多。

(3)pH值。應(yīng)6.57.5在范圍以內(nèi)。水樣加1g·L1甲基紅指示劑應(yīng)呈黃色;加1g·L1溴百里酚藍(lán)指示劑應(yīng)呈草綠色或黃色,不能呈藍(lán)色;加1g·L1酚酞指示劑應(yīng)*無(wú)色。pH值也可用廣泛試紙檢查。純水由于溶有微量CO2,pH值常小于7;太小則表明溶解的CO2太多,或者離子交換器有H泄漏;太大則表明含HCO3太多或者離子交換器有OH泄漏。

單項(xiàng)分析用的純水有時(shí)須作單項(xiàng)檢查。例如測(cè)定氮時(shí)須檢查無(wú)氮或無(wú)酸堿;測(cè)定磷時(shí)須檢查無(wú)磷等(普通去離子水用于鉬藍(lán)比色法測(cè)磷和硅時(shí),可能有不明原因的藍(lán)色物質(zhì)生成,應(yīng)特別注意檢驗(yàn)---編者)。

某些微量元素分析和精密分析需用純度很高的水,可將普通純水用硬質(zhì)玻璃蒸餾器加少量的KMnO4(氧化有機(jī)質(zhì)),并視需要加少量H2SO4(防止氨等餾出)或NaOH少量(防止CO2,SO2, H2S等餾出)重新蒸餾,制成“重蒸餾水”;也可用失明交換法制取去離子水。

 

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